光谱仪的辐射经常造成电脑死机,请问各位专家这辐射该怎样解决啊?

光谱仪的辐射经常造成电脑死机,请问各位专家这辐射该怎样解决啊?
09-08-15  yangqiang1980 发布
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    mihu305

    原子吸收光谱(AAS)作为分析实验室的重要检测手段之一,它已走过近五十年的发展历史。对各类光谱仪综合比对后的评价是:具有较强的互补性以及不可取代性。从澳大利亚A.walsh教授提出用锐线光源和峰值吸收系数的测量方法替代理论上的用积分吸收系数的测量方案以后[1],理论上的突破转向实际应用上的普及,有火焰法[2],石墨炉法[3],汞/氢化物发生法[4],高灵敏金汞齐冷原子吸收测汞[5]等等,可以说,影响了整整一代分析工作者。到了八十年代后期,独特稳定的电感耦合等离子体光源(简称:ICP)的出现,为传统的发射光谱法( AES )提供了腾飞的机遇,由于它灵敏度高、线性范围延伸至5~6个数量级,并大大拓展了周期表中d区、p区易生成耐热氧化物的金属元素;贵金属元素和f区的稀土分量元素的分析应用[6],有人就预言原子吸收光谱将在20世纪末走向穷途、遭遇淘汰;此时有争论,有困惑,有努力,有创新[7-14]。

    新世纪来临后,原子吸收光谱并没有遭到预言之厄运。在光谱仪类别选型上仍占有一席之地。究其原因,第一,机型和方法较为成熟;第二,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)替代不了石墨炉原子吸收的采样微量化和痕量元素分析的绝对灵敏度(1×10-10g~1×10-12g)。第三,原子吸收的锐线光源使得吸收线相对少以至光谱干扰亦非常少。第四,价格优势依然存在(和ICP-AES及ICP-MS相比)。下面就现代原子吸收光谱的重要部件的改进发展及其测量问题(即和ICP-AES法优势互补问题)发表一些拙见,希望能起到抛砖引玉的作用。

    1  双原子化器的进展[ 15-22]

    火焰和石墨炉原子化是原子吸收诸多元素测量手段的两个主要方面。早期,一台原子吸收主机在这两种分析手段各自切换使用时,要经过拆卸、装配及准直光路等繁琐步骤。多年来国外的著名仪器厂商致力于一台主机和两种原子化器转换时的方便性和可靠性的研究,形成了以下系列产品。

    1.1 串联转换型双原子化器

    火焰和石墨炉串联在同一光轴的原子化器光室中,分析转换时位置无须改变,使用很方便。但光路延长,减弱了光通量,在使用个别63共振谱线较弱的元素灯时,光电倍增管散粒噪声增强,即光电转换统计特性变差。仪器体积亦会相对增大。

    1.2 并联转换型双原子化器

    光路不延长,火焰燃烧器和石墨炉并联式地与光路轴向放置在同一原子化器光室中,以同步电机脉冲计数横向移动来替代手工卸装。转换后所用原子化吸收池每次需检查是否和光路严格准直。

    1.3 机械转换型双原子化器

    仪器底层铺设道轨,双原子化器具有最佳间隔距离,串联并架在道轨上;而道轨在严格准直的光路中。转换时,利用空气压缩机的压力传输动力和同步电机的脉冲计数,两个原子化器同时移动,所用原子化器之一到达原子化器光室时,自动上升到所需高度,另一原子化器恰好进入左(或右)“库房”被隐藏。它们亦共用同一原子化器光室。能保证±0.16um精确的机械传动精度。转换时间尚短,但设计构成较复杂、成本高。

    1.4 光学转换型双原子化器

    仪器设计作了彻底调整,主机左边是火焰部分,右边是石墨炉部份,中间是空心阴极灯的置放位置。分光系统采用中阶梯光栅(Echelle),具有全波长闪耀的特点,采用近30个光谱级序,可获0.5nm /mm的高色散率;焦距短、近紫外光能量高、信号稳定性好。火焰和石墨炉,分别可以和光路进行准直。转换时,方法软件自动控制前、后选择镜协调动作,依靠改变镜子的角度来完成双原子化器的使用模式,无机械位移;双原子化器采用左右两个原子化器光室,有两个通风口;这对金属材料分析中火焰法称量较大、喷雾时基体较高、其双原子化器互相间不沾污、干扰有了良好保证。(因为绝对灵敏度:火焰法1×10-6g;石墨炉法则为1×10-12g)。其石墨炉电源外置式,主机简单紧凑体积更小。但两维多级序平面光谱是通过棱镜搜寻谱线级数、又经过光栅搜寻某元素分析谱线采样信号,这其中有多个对应的入口、出口狭缝(包括中间狭缝)等,当温度湿度变化超过极限时(极罕见),需用钙镁灯进行基础谱线定位自校准。

    1.5 火焰、阴极溅射型双原子化器

    转换采用搬出、嵌入式,无须进行气路管、电缆线等衔接;嵌入时就一一对应锁定。这种原子吸收除有火焰法外的最大特点是:用AtomsourceTM(类似阴极溅射原理)技术替代石墨炉的痕量分析,但只限于固态样品。它测量的动态范围很宽,含量范围可从0.00000X %~<100 %。石墨炉原子吸收属加热原子化机理,B.welz证实[23],若于2700℃原子化,管端与中心的温度差可高达1200℃。故其中原子、分子的重组畸变,凝聚态干扰与记忆效应等很突出,各种物理化学干扰很严重。而AtomsourceTM置固态样品于直经约22mm的“O”形环上,样品和电极间的钯电流将氩气离子化形成等离子体流通过六个喷嘴冲击样品表面,溅射出样品的基态原子,由氩气携带进入原子吸收光路中进行分析。这种类似阴极溅射机理产生的基态原子温度不高或说不受温度影响,它仅与氩气流速及样品和电极间的钯电流有关,由于这些参数的值非常稳定,因此数据精密度较好,10%≤含量≤100%,RSD接近0.1%。低含量如5个9纯金中杂质可测到(%)Ag0.0000075;Pt0.00013;Rh0.00025;Al0.00014;Bi0.00016;Ca0.0000075;Cd0.0000025等(n=5,RSD=0.34~0.73%)。由于是原子吸收分析,所以没有发射光谱的光谱干扰,基体化学干扰和背景干扰均低。仪器不需限定基体种类(火花光电直读光谱需限定),但同样需要用固体标样作校正曲线。[19]。

    09-08-15 | 添加评论 | 打赏

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